实验采用磐诺A91气相色谱仪测定胶粘剂中挥发性单体-苯、甲苯和二甲苯的含量。
原理
试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入试样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯的含量。
仪器
色谱仪：带氢火焰离子化检测器
色谱柱：毛细管柱
进样器：微量注射器
色谱条件
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汽化室温度 |
200℃ |
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检测室温度 |
250℃ |
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氮气 |
纯度大于99.99% |
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氢气 |
纯度大于99.99% |
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空气 |
硅胶除水 |
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程序升温 |
初始温度35℃，保持时间25min，升温速率8℃/min，终止温度150℃，保持时间10min |
分析步骤
称取0.2g~0.3g的试样，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1μL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于下表中大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。
系列标准溶液的体积于相应苯的质量浓度
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移取的体积/mL |
相应苯的质量浓度/(μg/mL) |
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15.00
10.00
5.00
2.50
1.00
0.50
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600
400
200
100
40
20
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甲苯和二甲苯
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移取的体积/mL |
对应甲苯的质量浓度/（μg/mL） |
对应间二甲苯和对二甲苯的质量浓度/（μg/mL） |
对应邻二甲苯的质量浓度/（μg/mL） |
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15.00
10.00
5.00
2.50
1.00
0.50
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600
400
200
100
40
20
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600
400
200
100
40
20
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600
400
200
100
40
20
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