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加热和冷却模式下校准和调节DSC仪器

   　　现在没有人会怀疑DSC仪器需要定期校准以获得准确的测试结果。近些年，在热分析文献中DSC的温度校准越来越受到关注。这其中的一个重要的原因就是在热分析实验室中要求越来越严格的质量保证体系的实施，例如DIN9001、GLP或GMP。人们对于尽可能准确测试的执着追求从未间断。所以现在迫切地需要应用一种合适的校准方法，而且要证明它的有效性。
　　对于温度测试，偏差的结果产生于测试炉的几何尺寸和随着加热速率的提高信号向高温方向偏移的事实。后面的参考文献描述了一种校准方法，这种方法是测试校准材料的转变温度随加热速率变化的函数。通过将测试温度和加热速率的线性关系图外推至加热速率为零，可以得到基本偏差。直线的斜率描述了加热速率的影响。使用不同的校准物质按同样的方法进行测试可以获得修正因子和温度的函数。这样就可以获得一系列校准函数，使得温度可以通过温度函数和加热速率进行修正。
　　非常纯的材料，例如铟、镓、和锡经常被用作校准材料。在某些情况下，有机物质诸如金刚烷,萘或苯甲酸也会用到。然而这些校准材料只适合于加热测试，因为相转变(通常是一级熔融过程)在冷却测试过程中会显示比较大的过冷。近些年，液晶材料已经被用来在冷却模式下进行温度校准或检查仪器在正加热速率和负加热速率条件下的温度偏差的线性。不幸的是，一些文献中所描述的液晶材料实际上是得不到的，因为它们并不大量商业化生产。