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梅特勒对水泥中硫酸钙二水合物和半水合物的测定

   　　水泥主要是由硅酸钙、铝酸钙和铁铝酸钙组成。除了这些主要的成分，还添加了各种小剂量的添加剂。
　　一种重要的添加剂是二水石膏(CaSO4·2H20)或半水石膏(CaSO4·1/2H20)。石膏被磨成粉末可以用来延迟水泥的凝结和硬化。如果没有石膏，含水的铝酸钙会在约10分钟内结晶，石膏可以使这一过程延迟数小时甚至数天，这决定于石膏的含量。所以在石膏的质量控制过程中知道二水CaSO4或半水CaSO4的含量是非常重要的。
　　实验细节用热重分析测定石膏含量是一种很好的方法。加热时二水合物和半水合物会失去它们的结晶水。
　　对于二水合物，失水分两步进行(经过半水合物)，而对于半水合物仅仅只有一步失水。实验的难题是这两种反应发生的温度范围非常接近，而且根据实验条件的不同很可能重叠。这使得两种类型的石膏很难甚至无法被定量分析。
　　为了分离这两种类型的石膏，样品必须在一个几乎完全密封的坩锅内进行加热。这可以使半水合物的脱水向高温方向偏移，从而提高了两种过程的分离程度。水泥中石膏的含量通常用百分比表示。从化学当量来分析，二水合物脱水的总质量损失应该为20.9%，这其中包含一个15.7%的台阶(二水合物→半水合物)和一个5.2%的台阶(半水合物→无水形态，依赖于二水合物的质量)。半水合物的失水质量损失应为6.2%。
　　例如假定水泥中的半水合物的含量为1%，1mg水泥样品中半水合物的失水仅为0.61μg。基于这样的原因，分析的样品量要尽可能的大。因为只有铝坩锅可以密封，所以实验使用100μL的铝坩锅，使用带50-μm孔的坩锅进行密封。
　　首先分析纯硫酸钙二水合物、纯硫酸钙半水合物和二者的混合物。然后分析三个水泥样品，水泥样品中的二水合物和半水合物的含量是已知的。