石脑油是生产乙烯的主要原料,主要由烷烃、环烷烃、芳烃、烯烃及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金属、非金属元素化合物组成,成分复杂,可检测到的单体烃就有300多种。
石脑油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物属于杂质,一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000 mg/kg,将会导致裂解后丙烯、乙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,甚至停车,严重危及装置安全。因此化工生产中对原料中的MTBE含量有严格的控制。
探讨石脑油中含氧化合物测定的色谱条件,选取中心切割的方法串联毛细管色谱柱,采用自动进样器进样,在合适的操作条件下,建立了一次进样便可同时检测微量甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的气相色谱法,该方法操作简便,分离效果及重复性良好,在化工原料石脑油的生产控制和质量监控中取得了非常好的效果。
本方案以磐诺高端色谱磐诺A91为平台,采用二维中心切割(heart-cutting)技术测定石脑油中微量含氧化合物的含量。
主要配置为一个分流/不分流进样口,一个氢火焰离子化检测器(FID)和一套中心切割装置。
本流程图处于初始状态,以氮气作载气,用微量注射器将分析样品注入进样口,当含氧化合物流出预柱(非极性柱)时,利用中心切割技术将含氧化合物和相近沸点的轻烃切入主分析柱(强极性柱),其余重组分烃类被切入平衡柱后放空,在极性柱中含氧化合物和轻烃得到很好的分离,FID检测含氧化合物峰面积。使用外标法定量测定含氧化合物含量。
分析过程结束。
1 采用二维中心切割技术,分析色度快,结果准确,重复性好,精密度高。
石脑油是生产乙烯的主要原料,主要由烷烃、环烷烃、芳烃、烯烃及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金属、非金属元素化合物组成,成分复杂,可检测到的单体烃就有300多种。
石脑油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物属于杂质,一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000 mg/kg,将会导致裂解后丙烯、乙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,甚至停车,严重危及装置安全。因此化工生产中对原料中的MTBE含量有严格的控制。
文章探讨石脑油中含氧化合物测定的色谱条件,选取串联毛细管色谱柱,采用自动进样器进样,在合适的操作条件下,建立了一次进样便可同时检测微量甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的气相色谱法,该方法操作简便,分离效果及重复性良好,在化工原料石脑油的生产控制和质量监控中取得了非常好的效果。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
1.1.1 仪器
气相色谱仪磐诺A91,带FID检测器,数据处理工作站。
弹性石英毛细管柱:色谱柱2(30 m×0.53 mm×1μm,rtx-1柱)。
色谱柱3 (10 m×0.53 mm×10 μm,LowOx柱)。 放空柱(+-0.7 m×0.25 mm,空柱)。
1.1.2 试剂
定性、定量及配外标用的纯物质:甲基叔丁基醚:纯度≥99.0 %。甲醇:纯度≥99.0 %。含有14种含氧化合物的标准物质。异辛烷:色谱纯。
打开一瓶每种含氧化合物含量为1 %的14种含氧化合物的校正标准样品,称量10 g异辛烷放入顶空瓶内,记录准确重量,再加入0.05 g14种含氧化合物的标准样品,记录准确重量,充分摇匀混合,此为样品溶液A。此样品溶液A各组分的浓度约为50 ppm。 1.2 气相色谱分析条件
进样口温度:200 ℃;检测器温度:250 ℃;载气:氦气。
采样:按照规定规范采样,样品贮存于500 mL的玻璃采样瓶中。
组分的定性与校正:移取上述标准溶液A于2 mL的进样瓶中,得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、异丁醇、2-丁醇、正丁醇等14种含氧化合物的质量浓度各为50 ppm的标准溶液作为外标样,外标样浓度应接近待测样品的浓度。取一定量的外标样进行分析,重复测定两次,记录峰面积,计算出甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的校正因子,组分的保留时间作为定性的依据。
样品的测定:取与外标样相同进样量的石脑油样品注入色谱仪分析,重复测定两次,记录峰面积,根据组分的保留时间进行定性,用外标定量法分别计算出甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的组分含量。
上一条: 设备的基本构造介绍说明
下一条: 电子天平分类都有哪些?