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柱温变化对定性结果的影响

来源:http://www.oldyq.com/news/401.html   发布时间:2017-09-05

   

气相色谱仪在检测的时候,很多人对于柱温变化对定性结果的影响病不是很了解,结果出现了很多问题。柱箱和色谱柱是气相色谱柱系统的重要组成部分。柱温,即色谱柱温度(或柱温箱温度),是气相色谱的三个重要温度(气化室温度、柱温箱温度和检测器温度)之一,也是重要的一个温度。在线气相色谱仪下面具体来给大家说说柱温变化对定性结果的影响。

气相色谱仪柱温变化

气相色谱仪


①当采用绝对保留值定性时,其他色谱条件不变,柱温变化时,保留时间就会发生变化,这样就直接影响定性结果判断。

②当采用相对保留值α定性时,α只是柱温和固定液的函数,只与待测组分的热力学性质有关,消除了外界因素的影响,因此跟柱温变化关系不大,但是柱温变化影响判断结果。

③当采用保留指数定性时,恒温分析,保留指数与保留时间有关,而柱温影响保留时间变化;程序升温分析,除了保留时间,保留指数还与保留温度有关。因此,这种定性方法易受柱温变化影响。

④当采用纯样叠加法定性时,已知混合物中含某组分,将该组分的纯样加入,观察加入前后的响应信号变化。柱温变化,保留时间变化,但是加入前后的样品影响信号变化是一致的,因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。

而在定量计算时,经常要用到校正因子,如重量校正因子,和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化,峰高变化,峰面积不变,因此,在柱温变化不影响峰形正常的前提下,以峰高为响应信号的重量校正因子,受柱温影响,而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中,在柱温波动不影响出峰效果的前提下,对定量结果的影响如下:

①采用归一化法时,定量时需要各组分的校正因子,当以峰面积为响应信号时,定量结果不受影响,以峰高为响应信号则受影响。

②采用内标法时,需要计算定量校正因子,影响规律和①同。

③采用外标法时,即标准曲线法,当以峰面积为响应信号时,不受影响,但是当以峰高为响应信号时,影响很大。

总之,柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。

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