石脑油中含氧化物是非常少的总含量一般小于100ppm,常规的十通阀吸附反吹进样,重复性非常不好,在实际应用中难道只有进口安捷伦的只有7890的中心切割做的成熟吗?错!错!错!磐诺A91完美的解决了这个问题。
石脑油是生产乙烯的主要原料,主要由烷烃、环烷烃、芳烃、烯烃及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金属、非金属元素化合物组成,成分复杂,可检测到的单体烃就有300多种。石脑油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物属于杂质,一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000mg/kg,将会导致裂解后丙烯、乙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,甚至停车,严重危及装置安全。因此化工生产中对原料中的MTBE含量有严格的控制。
探讨石脑油中含氧化合物测定的色谱条件,选取串联毛细管色谱柱,采用自动进样器进样,在合适的操作条件下,建立了一次进样便可同时检测微量甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的气相色谱法,该方法操作简便,分离效果及重复性良好,在化工原料石脑油的生产控制和质量监控中取得了非常好的效果。
1实验部分:
1.1仪器和试剂:
1.1.1仪器:
气相色谱仪 磐诺A91,带FID检测器,数据处理工作站。
弹性石英毛细管柱:色谱柱2(30m×0.32mm×3μm,Rtx-1柱)。
色谱柱3(10m×0.53mm×10μm,Lowox柱)。
放空柱(30m×0.25mm,空柱)。
1.1.2试剂:
定性、定量及配外标用的纯物质:甲基叔丁基醚:纯度≥99.0%。甲醇:纯度≥99.0%。含有14种含氧化合物的标准物质。异辛烷:色谱纯。
打开一瓶每种含氧化合物含量为1%的14种含氧化合物的校正标准样品,称量10g异辛烷放入顶空瓶内,记录准确重量,再加入0.05g14种含氧化合物的标准样品,记录准确重量,充分摇匀混合,此为样品溶液A。此样品溶液A各组分的浓度约为50ppm。
1.2气相色谱分析条件:
进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;载气:氮气。
1.3实验步骤:
采样:按照规定规范采样,样品贮存于500mL的玻璃采样瓶中。
组分的定性与校正:移取上述标准溶液A于2mL的进样瓶中,得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、异丁醇2-丁醇、正丁醇等14种含氧化合物的质量浓度各为50ppm的标准溶液作为外标样,外标样浓度应接近待测样品的浓度。取一定量的外标样进行分析,重复测定两次,记录峰面积,计算出甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的校正因子,组分的保留时间作为定性的依据。
样品的测定:取与外标样相同进样量的石脑油样品注入色谱仪分析,重复测定两次,记录峰面积,根据组分的保留时间进行定性,用外标定量法分别计算出甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的组分含量。
2结果与讨论:
2.1进样方式的确定:
仪器配有自动进样器,分别用手动与自动进样器自动进样方式比较,发现如用手动进样,不仅重复性差,且仪器具有自动保护功能,每次手动进样完后再次进样,系统都会自动切换至安全保护状态,需重新调方法才能进样,所以文章不推荐用手动进样,在以后的分析中用自动进样器进样。
2.2串联色谱柱阀切换时间的选择:
本方法采用色谱柱Rtx-1柱(30m×0.32mm×3μm)与色谱柱LowOx柱(10m×0.53mm×10μm)串联,能将石脑油中的烃类组分与含氧化合物在前柱子(Rtx-1柱)进行预分离,含氧化合物组分被压力开关控制转换从混合物中分离出来,分离的物料组分从预分离柱出来后,一部通过空柱(monitorColumn)排出仪器外,一部分进入分析柱(LowOx柱)后检测器。阀切换时间的控制尤其重要,阀切换时间不合适,则会导致石脑油的烃类组分与含氧化合物无法分离或部分含氧化合物被切换放空。
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