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ECD检测限的测定方法

   

相信使用过气相色谱仪的客户都知道，在计量检定规程中，灵敏度越大，表示检测器性能越好；检测限越低，则表示检测器性能越好。磐诺气相色谱仪从温度、载气、检测器、色谱柱和样品等五个方面来谈ECD检出限的测定。

磐诺A91

（1）温度：

一般按照计量检定规程的要求来进行设定，可以有一定的偏差。使用ECD测定γ-666的情况下，检测器温度设置从220℃-300℃对检测限（γ-666的响应值）的影响不大。
典型的温度设置为：气化室：240℃；柱温箱：190℃；检测器：280℃。

（2）载气：

N2、Ar、He和H2均可作为ECD的载气，使用N2和Ar时候检测器的灵敏度较高；但是使用Ar或者He时候，应当添加一定的甲烷作为猝灭剂。

需要说明的一点是，ECD检测器需要一定的载气流量或者在使用毛细柱时候需要合适的尾吹气。原因是：对于ECD检测器，其池体积较大，因此需要一定的流量将样品迅速带过检测器放射池——这点区别于FID检测器尾吹气的作用。

（3）检测器：

检测器中具有放射源，建议将出口处的废气排出室外；多数的ECD检测器在气相色谱仪打开后就可以使用，不需要设定除温度以外的参数；但是有一些ECD需要设定参比电流等参数。

一般来说，参比电流越大，检测器的灵敏度越高，但是基线噪声也越大。因此应当选择信噪比较高情况下的参比电流进行测定——而不是只设定较高的参比电流而不注意基线噪声。

（4）色谱柱：

一般使用非极性，或者弱极性色谱柱。

典型的填充柱规格为：1m×Φ3（外径），5%OV-101，（80-100）目白色硅烷化载体；或者类似极性的毛细柱，如KB-5 30m×0.32mm×0.25μm。

（5）标准样品：

使用浓度为100pg/μL的丙体六六六（γ-666）-异辛烷溶液；进样量：1μL。

（6）测定：

一般是待仪器基线稳定后，进样1μL，连续进样7次，用气相色谱工作站计算丙体六六六（γ-666）的峰面积，求出7次峰面积的算术平均值，然后带入公式计算。