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T50电位滴定仪测定酱油中氯化物

来源:http://www.oldyq.com/news/67.html   发布时间:2014-09-16

     酱油是人们常用的调味品,其中氯化物是酱油的重要指标之一,它与氨基酸协调使酱油具有明显的鲜味,而且有杀菌防腐作用,在一定程度上减少发酵过程中杂菌的污染,防止产品腐败变质。相关标准规定酱油中氯化物的检测方法为摩尔法即硝酸银滴定法,而该方法在加入铬酸钾指示剂后,由于滴定液颜色较深其滴定终点的观察存在一定难度,加上酱油本来具有的颜色使滴定终点更不容易准确地观察。同时,滴定过程中必须充分混匀,否则在滴定过程中产生的氯化银沉淀容易吸附溶液中的氯离子,使氯离子的浓度降低,与之平衡的银离子浓度增加,使未到等当点时过早产生氯化银沉淀。而铬酸钾指示剂加入量过多或过少时,会使滴定溶液中出现铬酸银沉淀的时间偏迟或偏早,容易产生一定的误差,也影响酱油的无盐固形物的含量[酱油中无盐固形物(%)=总固形物(%)-氯化钠(%)]。而自动电位滴定法是依据待测离子的活度与其电极电位之间能遵守能斯特方程,通过测量滴定过程中的电池电动势的变化来确定滴定终点的分析。利用仪器软件自动控制滴定过程、处理数据及计算结果,操作简单方便,结果准确可靠。
  T50电位滴定仪滴定模式
  选用动态(DET)滴定模式对样品中的氯化物进行分析,不同浓度样品的测定结果都可获得滴定结果。
  T50电位滴定仪滴定条件的选择
  影响DET滴定模式的主要参数:滴定终点的判断(stopEP)、信号漂移(signaldrift)和滴定时搅拌的速度。滴定终点的判断根据样品测定化学反应的特点,stopEP选择1,信号漂移表示反映的速度和达到平衡电位的时间的不同,设置过高,导致滴定过快,反应达到滴定平衡的时间就越短,测定结果就偏高。本次实验选用signaldrift值为30mv/min;因本次实验要求充分混匀,剧烈振荡,从而使被氯化银沉淀吸附的氯离子释放出来,使signaldrift值稳定,所以搅拌速度选用12。
  两种方法测定结果的对照
  分别用T50电位滴定仪和人工滴定法同时对样品进行测定(n=16),经统计学t检验,两种方法测定的结果无显着性差异(P>0.05,t=0.669),表明采用T50电位滴定仪测定样品中氯化物与标准方法有一致性结果。
  T50电位滴定仪准确度试验
  在已知浓度的样品中加入高低两种浓度的标准,进行重复测定,回收率97.0%~103.0%。
  T50电位滴定仪精密度试验
  分别采用自动电位滴定法和摩尔法测定同一样品各6次,自动电位滴定法的精密度高于摩尔法。

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