在线气相色谱仪是一种分析设备,其具体的好处就是可以对于多种混合物组成的物质进行分离分析,但是在进行操作的时候还是会造成不小的困难。那么您知道在使用的时候应该怎样合理的使用吗?就先让小编今天带您来简单看一下吧。
1.初始操作条件
当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要了解初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来看。样品浓度不超过10 mg/mL时,填充柱的进样量通常为1~5μL,而对于毛细管柱,若分流比为50∶1,进样量一般不超过2 uL。进样口温度的了解,除了考虑样品沸点范围外,还要考虑色谱柱的使用温度。
2.分离条件优化
分离条件优化目的就是要在短的分析时间内达到符合要求的分离结果。改变柱温和载气流速也达不到基线分离时,应更换较长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在GC中,色谱柱是分离成败的要点。
3.定性鉴定
所谓定性鉴定就是了解色谱峰的归属。对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,因此对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法,因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性。
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