磐诺气相色谱仪由于可以对于多种混合物组成的物质进行合理的分析,相对于其他的方法这是比较有优势的,但是我们在使用的时候还是要比较小心谨慎,要了解一个物质的来源和性质。那么您知道如何比较灵活的利用该机器设备吗?就先让小编今天带您来了解一下吧。
1 样品的来源和预处理方法
GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要看一下样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。因此在接到一个未知样品时,须了解来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如果样品体系简单,试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就要进行预处理,如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。
2 确定仪器配置
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
一般应先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器,含电负性基团(F,Cl等)较多且碳氢含量较少的物质常选择ECD检测器;对检测灵敏度要求不高,或含有非碳氢化合物组分时,可选择TCD检测器;对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。
对于液体样品可选择隔膜垫进样方式,气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法,一般色谱仅配置隔膜垫进样方式,所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。
根据待测组分性质选择适合的色谱柱,一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱,分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后,根据样本中待测组分的分配系数的差值情况,确定色谱柱工作温度,简单体系采用等温方式,分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。
常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小,常作为填充柱色谱的载气;氮气的分子量较大,常作为毛细管气相色谱的载气;气相色谱质谱用氦气作为载气。
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