现代企业越来越多地关注产品质量，而产品水分含量的监控已成为基本要求。梅特勒-托利多紧凑型卡尔费休水分仪具有操作简单、安全可靠等特点，可满足客户这方面的高要求。但如何才能得到更好的分析结果呢？本文将从卡尔费休水分仪终止参数的优化角度来阐述如何实现获得良好的分析结果。
终止参数的类型
卡尔费休滴定有多种终止参数，如电位终止、漂移终止等。电位终止指：当电位值低于设定的终点值并持续设定的延迟时间后，滴定结束。第一代卡尔费休试剂由于反应速度慢，需要设置延迟时间10~20秒，后来出现了新的无吡啶试剂，其反应速度更快，再加上高精度的滴定管(5mL滴定管，精度达到0.25L)，以及改进了的卡尔费休滴定台，可以将延迟时间减少到5~10秒。另外，滴定过程中的在线漂移测量也可以用于终止参数，称为“漂移终止”。通过设置此参数可以缩短滴定时间、提高结果的重复性。
梅特勒-托利多卡尔费休水分仪的滴定方法中可以设定五种终止参数：延迟时间(电位终止)、绝对漂移终止、相对漂移终止、大时间和小时间。下面我们就逐一介绍这几种终止方法的优缺点。
■延迟时间(电位终止)
随着滴定剂的添加或碘的产生，当电位低于设定的终点值并持续了设定的时间(如15秒)时滴定终止。采用延迟时间终止时，小增量必须足够大以补偿系统的漂移值，否则终止条件将永远无法满足。
经典延迟时间：5~15秒(库仑法/容量法)
■绝对漂移终止
实际漂移值低于预先设定的绝对漂移值时滴定终止。使用此方法，绝对漂移终止值必须高于初始漂移值，否则滴定将永远不能达到终止条件。
经典绝对漂移值：5g/min(库仑法)；15g/min(容量法)
■相对漂移终止
实际漂移值低于初始漂移值(即滴定开始之前的漂移值)和相对漂移值之和时滴定终止。
经典相对漂移值：2~5g/min(库仑法)；5~15g/min(容量法)
■大时间
超过预先设定的时间时滴定终止，并打印结果。
■小时间
没有超过设定的小时间时滴定不会终止(大体积已经达到时除外)。
卡尔费休滴定终止参数的应用和优化
卡尔费休滴定测定水分通常采用以下终止标准：
■相对漂移终止——无副反应，可溶性样品
正常情况下均可以选择相对漂移终止作为终止参数，此参数的设定与初始漂移(库仑法、容量法)无关，因此是常用的终止方式。相对漂移终止的漂移值大小影响结果的重复性和滴定时间：
一般来说，在容量法卡尔费休滴定中，推荐采用如下的参数：
单组分试剂：相对漂移值在5~15g/min，可以得到很好的重复性。相对漂移值在20~30g/min可以缩短时间，但有可能导致终点提前，进而得到低的水含量，并且结果重复性差。这点在使用“减缓”型的醛酮试剂时尤为明显。
双组分试剂：相对漂移值在5~15g/min，可以得到很好的重复性。相对漂移值在20~40g/min可以缩短滴定时间而不影响结果的重复性。
相对漂移终止的参数设定也适用于不溶样品的内部萃取滴定：
不溶样品中的水分在滴定过程中被萃取出来，只不过样品后残留的痕量水分萃取速度比较慢，如果样品的含水量相对比较高，可以忽略此痕量水分。例如，可以通过设定比较高的相对漂移值来作为终止参数(相对漂移值＝40~70g/min)，采用漂移/时间曲线来测定此样品的水分含量。
■大滴定时间——卡尔费休滴定联用干燥炉
当采用干燥炉测定样品的水分含量时，由于样品后残留的痕量水分释放比较缓慢，或者样品的缓慢热分解，使得终点的漂移值均高于初始漂移值，而且样品中的水分在后阶段的蒸发也没有规律可依，所以采用漂移终止时，其结果的重复性很差，而且，相对高的漂移值会对样品的测量结果有很大的影响。
此情况下，大滴定时间被证实是理想的终止方法，可以得到精度和好的重复性(设定小滴定时间等于大滴定时间)。
注意：对于库仑滴定仪，为了获得精度高重复性好的结果，漂移值必须低于10g/min，如果漂移值高于10g/min，必须采取相应的措施减小漂移值。
■相对漂移终止/大时间终止——水分缓慢释放或有副反应的样品
有些样品在滴定终止时会有很高的漂移值，这是因为样品水分释放缓慢或者有副反应发生。对于这类样品，采用相对漂移终止/大时间终止结合的方法被证实是有效的。
如果无法满足相对漂移终止设定值，可以在设定的大时间结束滴定。
梅特勒-托利多提供容量法和库仑法两类卡尔费休水分仪，其具有的OneClickTM一键中文界面、安全的化学试剂处理、溶剂控制、多用户管理以及强大灵活的方法编辑功能，可以满足用户的多种需求，是液体、固体和气体样品中水分测量的选择。
