植物油是日常生活不可缺少食用油,其富含人体
必需维生素和以亚油酸和油酸为主不饱和脂肪酸。植 物油经碱炼时,由于水洗不彻底而残留油脂中皂化物 量(以油酸钠计),即为含皂量。若油中含皂量过高, 将易导致对人体胆固醇、血压升高、血管硬化等不利 影响,会损害人体健康,因此含皂量现已列入产品质 量必检项目。目前国内主要采用的是国标化学滴定 方法检测含皂量,该法对植物油高含皂量测定特别有 效;但测定低含皂量(< 50 mg/kg)油品时,所用滴定 剂量在< 0.5 ml〔1〕,滴定变色终点不易控制,从而测 定结果准确度不高,难以保证测定结果科学、可靠、准 确。为此,本试验研究和建立电位滴定测定植物油中 低含皂量方法,自动判断化学滴定终点,以保证测定 结果科学、准确。
1 材料与实验条件
1.1 材料
冬化玉米油、三级大豆油:嘉里粮油(营口)有限 公司;
丙酮、盐酸均为分析纯;油酸钠化学纯。 水:符合 GB/T6682 规定三级水要求。
1.2 主要仪器、设备
T50 自动电位滴定仪:梅特勒―托利多仪器(上 海)有限公司;DGI113–SC 非水性电极(电解液为 1.0mol/L 氯化锂―乙醇溶液):梅特勒―托利多仪器(上海)有限公司;恒温水浴锅:北京长风仪器仪表有限 公司。
1.3 仪器设置操作条件
模式:非水溶液酸碱滴定;评估模式:标准模式; 电 极 类 型:DGI113–SC pH 非 水 性 电 极;单 位:mV; 阈值设置:200.0 mV/mL;搅拌转速:40%;预搅拌耗 时:60 s;滴定剂:盐酸(0.0100 mol/L);终止大体 积:2 ml。
2 实验方法
2.1 溶剂优化
所要测定皂化物主要成分为油酸钠(C18H33NaO2), 属于无机物组成,而植物油属于有机物组成,要测定 其含皂量必须选择一种合理溶剂使粘稠油脂溶解稀 释,以便易于提取油酸钠。据油脂与被测物两者性质 和极性相似相容原则,因皂化物易水解,采用蒸馏水 提取油酸钠为。
若采用乙醇仅微溶,效果并不理想;能溶解植物 油的有机溶剂较多,石油醚和丙酮混溶效果更佳,可 兼顾油脂和油酸钠两者:丙酮与水虽易混溶,但考虑 到溶剂对实验环境污染及人体危害等因素影响,本法 采用与标准相同要求,选择丙酮+水作为本实验 溶剂〔3〕。
3 结果与讨论
3.1 方法回收率和相对标准偏差
采用电位滴定法测定植物油低含皂量时,样品选 择冬化玉米油和三级大豆油两种植物油,每种油样做
6 次平行试验,回收率和相对标准偏差结果见表 2。 从表 2 数据可见,据两种植物油样品中含皂量测定结果,回收率较高,相对标准偏差较小。可见精密 度较高,符合国标允许差要求