气相色谱仪分析中,人们总指望有一种进样系统既能顺应填充柱和毛细血管柱,又能满意不同进样量和进样技能的需求,理论证实这是不现实的,因而,关于一项新的分析任务,面临取舍进样系统的问题。
气相色谱仪
进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量选用结构简单、操作和维修方便的进样系统。如填充柱和毛细管柱进样系统首选前者,毛细管柱常规分析时分流进样系统为首选等。
1、首选填充柱进样系统的原因:
(1)结构简单,操作和维修方便。
(2)无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。
(3)填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱,分析重复性和定量准确度高,有利于微量和痕量分析。
(4)对于极性和易吸附分解的样品,很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决。
(5)只要分离度允许,填充柱进样适用于各种挥发性样品的分析,而毛细管柱分析时必须仔细选择进样系统。
(6)对于液体样品,由于柱效有限,进样速度对分析结果影响不大,手动进样和自动进样区别不大。为提高定量精度,只要注意进样量和进样速度尽量重现即可。
2、毛细管柱进样系统:
无论采用什么色谱分析方法,毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低,虽然根据毛细管柱分析特点,设计了多种进样系统,改进了进样技术,但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。因此,毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。
从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择,但实际上在性价比、操作简便性和维修保养要求等方面可能存在很大不同。选择进样系统时,应首先列出不同进样系统的优缺点,经比较后再终确定。如:
(1)对于热稳定样品,分流-不分流进样是首选。
(2)对于热不稳定或易分解的样品,应选用惰性小的进样系统。
(3)在某一样品操作参数的选择中,采用大分流比和低气化温度,样品仍可能分解,应选用冷柱上进样等。
实践工作中,不管哪种进样系统,彻底防止样品蔑视是不能够的。气相色谱仪是绝对容量,只需操作参数和环境能稳固再现,即便有定然水平的样品歧视,分析后果也会反复,可经过规范样品的校准来消除样品歧视对于容量精确度的影响。
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