您现在的位置：首页 >>  新闻信息 >> 详细内容

卡尔费休容量法测定山梨糖醇中水分含量的不确定度

   

　　不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。不确定度的来源有很多方面，例如定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方法和程序中的估计和假定以及随机变化等。运用不确定度评定方法有助于检山梨糖醇又名山梨醇，是一种无色针状结晶或白色晶体粉末，具有清凉的甜味和良好的保湿性能。在食品行业，山梨糖醇作为甜味剂、防腐剂、保鲜剂，可使食品保持一定的水分，防止糖、盐等析出结晶，保持食品甜、酸、苦味强度的平衡，另外因其无糖低热的特点，还可用作制取胶姆精、口香糖的原料和糖尿病人的甜味食品。山梨糖醇在空气中易吸水导致质量下降，因此，通过测定水分含量研究产品的保存状况和纯度至关重要。

　　卡尔费休水分测定法的不确定度与测量重复性和卡尔费休试剂的滴定度关系大，其次为滴定体积。样品质量引入的不确定度很小，可以忽略不计。同样，本实验采用水标准溶液而不是纯水标定卡尔费休试剂，增大了称样量，从而降低了标定时称量引入的不确定度。
　　测量重复性受人员操作熟练程度的影响，为获得较好的重复性，操作时应注意做到：
　　(1)称样迅速、转移准确，溶解完全，并适当增加测定次数；
　　(2)在正式实验前，需通过预实验确定称样量、萃取时间、偏移值等，以取得良好的实验结果；
　　(3)为避免水标准溶液中的甲醇在称量时挥发，可采用一次性将标准水吸入到注射器中，然后分次加入到滴定池的方法进行标定。同时，通过选择5mL或滴定体积误差更小的滴定仪也能够减小滴定带来的不确定度。
　　综上所述，本文对卡尔费休容量法测定山梨糖醇中水分含量的不确定度来源进行分析，并对几个不确定度分量逐一量化，终得出不确定度评定报告。本次测量结果的扩展不确定度为0.03%，真实反映了实验室的日常检验水平。卡尔费休法测定水分与烘箱干燥法相比，具有简便快速的优点，且结果的准确性及可靠性均可满足要求，因此是测定山梨糖醇水分含量的首选方法。