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超越系列自动电位滴定仪T70滴定分析操作步骤

来源:http://www.oldyq.com/news/74.html   发布时间:2014-09-24

   

本文中使用的Mettler-Toledo超越系列自动电位滴定仪T70完全采用微电脑程序全自动控制滴定过程、自动计算测量结果,高的标准滴定溶液消耗体积精度可达0.05L(采用1mL的滴定管),分析结果精确,速度快捷,可完成各种滴定分析工作。同时仪器完全采用模块化设计,可以根据需要任意扩展模块和功能(如T90可以扩展到同时接6根不同的测量电极和8种不同的标准滴定溶液),实现完全的自动化分析。因此,为了提高分析的效率和自动化程度,对水质分析中的各被测项目,可以根据被测各参数化学反应的性质,将这些分析项目分成3组来分别测定:
  第一组,测量水的pH值和电导率值,测定碱度(即OH-,CO32-的含量)、Cl-含量第二组,测量F-浓度、测定SO42-含量和总硬度;第三组,CODCr值的测定当然,如果水质分析中的被测项目比较少,如只需要测量水的pH值和电导率值,测定碱度(即OH-,CO32-的含量)、Cl-含量和总硬度,则可以在一个样品中同时完成全部分析项目的测定。质量检测中遇到的各种理化指标和各种不同样品的分析,也可以进行适当的优化。
  待测样品的数量比较多时,自动样品进样器是提高效率的工具。分析人员只需按要求取样,进行必要的前处理后将样品放置在转盘上,电位滴定仪将控制自动样品进样器自动进行这批样品的滴定分析:按顺序自动进行各种分析项目的滴定,滴定结束后启动隔膜泵和冲洗单元冲洗干净整个滴定系统;再进行电极的浸洗活化,后才进入下一个样品中进行滴定分析。
  第一组的具体滴定分析步骤
  采用Rondo15进样器和250mL滴定杯,所有的分析项目均可在同一个样品中自动完成。
  首先采用DGi111智能电极测量溶液的pH值;再用InLab718电导率电极测量电导率值(注:通常的操作过程是首先直接测量样品溶液的pH值和电导率值,再滴定分析酚酞碱度。也有一些行业(如锅炉中的水质分析),需要消除OH-含量对电导率值的影响,以真实反映溶液中各种溶解性盐类的相对含量:
  要求先将溶液滴定到pH值8.3后,再测定电导率值);然后HNO3和DGi111智能电极测定酚酞碱度;再HNO3和DGi111智能电极继续测定甲基橙碱度;此时溶液的pH值为4.3,正好是Cl-与Ag+反应的pH值,由AgNO3和DMi141智能电极进行Cl-含量测定。
  整个分析过程使用了3根电极和2种标准滴定溶液。
  第二组的具体滴定分析步骤
  采用Rondo15进样器和250mL滴定杯,所有的分析项目均可在同一个样品中自动完成。
  首先采用DC219复合氟离子选择性电极或DX219氟离子选择性电极和参比电极测量F-离子浓度;再通过2个SP250蠕动泵分别加10mL的NH3-NH4Cl缓冲液和0.5mL铬黑T指示剂,DP5光度电极EDTA标准滴定溶液测量总硬度(注:如果需要,可以测量钙离子和镁离子分别的含量);然后用HNO3和DGi111智能电极调节溶液pH值到6.5(微酸性环境),用智能滴定管精确加过量的BaCl2,充分搅拌沉淀SO42-,再用Li2SO4和InLab718电导率电极返滴定过量的BaCl2,计算SO42-的含量。
  整个分析过程使用了4根电极和4种标准滴定溶液。
  第三组的具体滴定分析步骤
  因为CODCr值的测定需要在178℃加热回流再冷却,因此只能将它单独测量。

COD是指一定条件(在强酸并加热条件)下,用一定的强氧化剂(重铬酸钾/或高锰酸钾)处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。本文根据GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(测量范围:30-700mg/L)完成测试过程。    

操作过程:精确取20.000mL水样放于消解管中,精确加入10.00mLK2Cr2O7标液(通常用c(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L),加几粒沸石防止爆沸;再加30.0mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇匀消解管中的混合溶液;将消解管放入气冷的消解器中,178℃加热回流2小时(自开始沸腾时计时);取出消解管进行冷却,用约50mL蒸馏水冲洗管壁,再将消解管直接放在20位的样品转盘上,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余K2Cr2O7,计算CODCr值。

在电位滴定仪进行CODCr值滴定分析的同时,准备新一批的样品进行加热消解。

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