伴随着2010版中国药典的颁布和实施,以及中国制药行业的进一步国际化,中国药典与主要药典法规进一步“一致化”,并明确提出了对制药用水质量控制的电导率检测要求,同时对电导率分析仪器设备以及相应的校准也提出了要求。自1964年Thornton博士发明第一支同心两电极电导率传感器以来,电导率检测技术发展已历经近半个世纪,相对已经较为成熟。但是实际使用中对于电导率测量的诸如:温度补偿、纯水/超纯水电导率检测、电极常数、仪器校准等诸多方面依旧存在着许多误区和困惑。
电导率变送器(测量回路)的验证和校准2010版中国药典和USP<645>对于电导率变送器(测量回路)的验证和校准虽然在正文描述上略有差异,但是都规定要针对电导率变送器或所有的不同应用量程范围进行校准。这是因为:
■在测量高电导率介质时,在电导率传感器表面会形成过大的电流强度,如果变送器或测量回路不采取任何补偿措施,那么,将会导致测量结果出现负的电导率偏差。
■由于电导率传感器和测量介质之间的串联液接电容太小,将会导致累计电荷干扰正常的交流电测量,如果不采取补偿措施也会导致电导率测量误差。
■接线阻抗也会导致测量阻抗明显增加。在测量低电导率介质时,由于在传感器部位容易形成过大的平行并列电容,而且,接线阻抗也会分流甚至短路测量,从而造成电导率测量出现正的偏差。
上面我们所列举的这些引发电导率测量误差因素,都和仪器/仪表的量程范围相关,现代化的变送器(测量回路)多多少少都采取了一些适当措施,诸如:改变测量交流电压、频率、相校正、温度补偿等,用以大程度地减少上述因素对电导率测量结果的影响。因此,从仪器校准角度,也就需要我们针对不同的量程范围或者改变应用量程范围之前对变送器/测量回路进行校准。
对测量回路/变送器进行校准,需要配置一个经过校准的可追溯的模拟阻抗器,USP要求该可追溯模拟阻抗器的不确定度应该在标示值的±0.1%以内,而ASTM则要求对于一般的5-200000μs/cm量程范围,该可追溯模拟阻抗器的准确度应为±0.05%。在利用模拟阻抗器对测量回路进行校准时,模拟阻抗器可以直接替换电导率传感器进行校准。但是,需要注意的是,我们在选择模拟阻抗器时,应该选择和日常测量样品值尽可能接近的模拟阻抗器;而且,如果日常测量范围在仪表标示量程范围的低量程或者高量程段,那么,对仪表或者测量回路的校准需要频繁进行。另外,如果仪表在出厂之前已经做过校准和验证,那么该仪表已经将电缆长度和接线对测量结果的影响考虑在内,因此,必须遵循厂家建议不要任意切割或者延长信号传输电缆线。